离子研磨技术在电镜中的应用

一、离子研磨技术简介

离子研磨CP的原理是离子通过电场加速作用与样品表面从而产生溅射效应，使样品获得高质量的平滑表面。离子研磨属于无应力研磨，不会对样品表面造成机械损害，被广泛应用于电子材料、半导体、光伏材料、锂离子电池、页岩、矿石、陶瓷、金属材料、高分子材料、生物材料等等领域。

氩气属于惰性气体，基本不会和样品发生化学反应，因此通常我们采用Ar作为离子源轰击样品，因此，这项技术也可称为氩离子抛光技术。

离子研磨仪由电子枪、预抽室、样品放置区、法拉第杯等组成，内部构造如下图所示，可实现平面抛光与截面抛光。

图1 离子研磨仪内部构造

Fig.1 Internal structure of ion grinder

1、样品制备

制备0.8×0.8×1.5cm样品，要求样品厚度均一且待抛光面平整（粗磨后用金刚砂纸打磨），制备好的样品用导电胶粘在样品台上备用。

图2 平抛样品台和截抛样品台

Fig.2 Planar polishing sample stage and cross-sectional polishing sample stage

2、离子束中心校正

放入Beam alignment screen（荧光屏），将两个电子枪角度调整到0度，设置高压至6KV并设定时间后点击开始，分别调整左右电子枪的角度使光源对准荧光屏中心后停止，取出荧光屏。

3、样品抛光

放入待抛光样品，降下样品台，设置抛光时间和电压参数，平面抛光选择Planar模式，截面抛光选择Cross Section模式，点击开始；通过样品观测窗，调整左右电子枪的角度，使离子束均匀分布在抛光面上；抛光结束后取出样品，在SEM下观察。

图3 平抛时离子束位置

Fig.3 Ion beam position during planar polishing

离子研磨能使样品获得极高的平整度，效果远好于普通的机械抛光。

图4 泥页岩机械平面抛光效果

Fig.4 Mechanical plane polishing effect of shale

图5 泥页岩氩离子平面抛光效果

Fig.5 Argon ion planar polishing effect of shale

氩离子抛光后的样品可以清晰的观察到岩石孔隙类型以及孔隙中的黏土，可以结合软件统计孔隙大小及面孔率，尺度可达纳米级；可以观察有机质演化程度及有机质孔的分布情况，可提供优质的镜下图片；可以结合能谱及电子背散射在多尺度下分析矿物成分及分布，观察纹层及纹层中矿物分布情况等等。

图6 自生石英颗粒

Fig.5 Authigenic quartz particles

图7 泥页岩中的黏土矿物

Fig.7 Clay minerals in shale

1.样品制备时最大程度上保证样品厚度均一，抛光面需用高目数的砂纸打磨；

2.调整样品台高度，使样品抛光面稍高出样品台左右夹持部分最佳；

3.平抛时离子枪角度不宜过高，通过调整样品台高度，可以使离子束均匀的直射在样品表面，对于非均质性强的页岩样品来说，角度过高容易打出条状波纹；

4.想要观察大面积区域，选择平面抛光；想要观察平整度极高的区域，截面抛光更加；

5.抛光前最好提供XRD全岩数据，便于调整电压和抛光时间；