电子探针与电镜能谱，该如何选择？

许多研究员在进行矿物微区原位分析时会纠结电子探针（EPMA）和场发射电镜能谱（FE-SEM+EDS）如何选取的问题。本文将简单分析电子探针与电镜能谱的优劣势，便于更多的科研工作者能根据自己的需求，选择更准确合适的实验检测项目。

一、电子探针与电镜能谱简介

电子探针和电镜能谱在原理上具有相同点，均是通过电子束作用于试样微区上而产生的二次电子、背散射电子及X射线等信号，进行固体物质显微分析，包括微区成分、形貌和结构分析，但是两者在仪器配置和侧重点上大不相同：

1.电子枪

电子探针一般采用热发射电子枪（束流较大），BSD分辨率20nm左右（电压15Kv）；场发射电镜的BSD分辨率在1nm左右（电压15Kv）。在矿物选点和成像精度上，电镜能谱优于电子探针。

图1 热发射电子枪与场发射电子枪

Fig.1 Thermionic emission Electron Gun and Field Emission Electron Gun

2.检测器

电子探针标配4~5道波谱仪（WDS），可选择不同晶体配置或添加能谱（EDS），电镜通常跟能谱结合或选配单道波谱。在分析速度上，能谱效率远高于波谱，且能满足大多数检测需求（矿物识别、常量元素分析）；在分析精度上，波谱分析精度高出能谱大概一个数量级，高性能探针能实现微区痕量元素分析（极少数研究者会关注），检出限可达到100ppm。

3.数据处理

电子探针定性定量分析时采用标样，属于有标分析；电镜能谱在分析时多采用半定量分析，即根据标准矿物能谱数据库进行对比分析。

二、能谱特色技术——自动化矿物分析系统

目前市面上有很多基于能谱而开发的自动化矿物分析软件（如AZtecMineral、QEMSCAN、TIMA等），解决了不同尺度下矿物和孔隙点、线、面分析的问题。

以AZtecMineral为例，矿物组成分析通过对抛光或薄片截面等块状样品进行矿物学和化学成分的分析，给出矿物相比例、孔隙率及连生关系等信息。在此类样品中晶粒完整，因此可以在统计岩石学相关信息的同时得到矿石中孔隙率，给科研、岩石分类及矿物储备提供丰富研究资料。

首先设置好样品参数，然后采集图像

图2 AZtecMineral图像采集

Fig.2 AZtecMineral Acquisition

定义样品中孔隙或孔洞的灰度，定义完成后设置多段灰度阈值上下限，每一个阈值被分配一种颜色并不断叠加在电子图像上。

图3 AZtecMineral定义阈值

Fig.3 AZtecMineral Define threshold

采集希望分析的不同矿物或者矿物组的阈值，可以单独设定采集模式为“EDS+形貌”或者“仅形貌”。如果某种特定的矿物的灰度范围是确定的，并且已经知晓这种矿物，可选择“仅形貌”模式并输入矿物名称，采集EDS信息时，可以选择避开边界，或者采集整个晶粒的成分信息。如果选择“避开边界”，EDS仅在晶粒内部采集信号，采集面积小于实际晶粒。

图4 AZtecMineral采集EDS信息

Fig.4 AZtecMineral Collect Energy Dispersive Spectroscopy information

三、电子探针与电镜能谱该如何选择

遵循一个原则：结合自身需求

现在很多电子探针为了提高分析常量元素的效率，也会配置相应的能谱，这样电镜能谱的成像高分辨率优势就被放大了，因此，如果更多的关注矿物识别（定性）这个方向，电镜能谱就能很好的满足需求。

如果更多的关注微区元素含量（对检测限有较高要求），选择高性能电子探针或许更加适合。此外，还有更多的微区元素及同位素分析方法，如LA-ICP-MS、SIMS等，但每种方法对“微区”这个定义的尺度均不同，原理也相差甚远，在此就不赘述了，感兴趣的话可以与我们联系。