微区表面结构观察与成分定性分析

1.技术原理

       扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

    （1)用 x 射线能谱仪或波谱（ EDS or WDS ）采集特征 X 射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。

    （2)利用背散射电子 (BSE）基于平均原子序数 ( 一般和相对密度相关）反差，生成化学成分相的分布图像；

    （3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素（如过渡金属元素，稀土元素等）受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。

详细实验步骤参考SY/T 5162-2014《岩石样品扫描电子显微镜分析方法》，下载该标准请转到本网站“下载中心”栏目里“分析方法及标准”。

 2.主要仪器简介

ZEISS Gemini 500场发射扫描电子显微镜系统

       蔡司Gemini 500系列产品具有出色的探测效率，能够轻松地实现亚纳米分辨成像。无论是在高真空还是在可变压力模式下，更高的表面细节信息灵敏度在对任意样品进行成像和分析时都具备更佳的灵活性，在材料科学研究、生命科学研究、工业实验室或是显微成像平台中获取各种类型样品在微观世界中清晰、真实的图像，提供灵活、可靠的场发射扫描电子显微镜技术和方案。

GeminiSEM 500 具有出色的分辨率，在较低的加速电压下仍可呈现更强的信号和更丰富的细节信息，其创新设计的NanoVP可变压力模式，甚至在使用时拥有在高真空模式下工作的感觉；更强的信号，更丰富的细节。GeminiSEM 500可呈现任意样品表面更强的信号和更丰富的细节信息，尤其在低的加速电压下，在避免样品损伤的同时快速地获取更高清晰度的图像。经优化和增强的Inlens探测器可高效地采集信号，快速地获取清晰的图像，并使样品损伤降至更低。

      技术参数：

    （1）存储分辨率: 最高达32k × 24k 像素；

    （2）加速电压：0.2-30kV；

    （3）探针电流：3 pA - 20 nA；

    （4）探针速流：0.5pA-5μA连续可调；

    （5）放大倍数：5-2000000x；

    （6）标配探测器：镜筒内Inlens二次电子探测器；样品室内的Everhart Thornley二次电子探测器。

3.测试须知

      送样需求：普通薄片需镀膜处理，泥页岩样品可采用氩离子抛光制样；

      测试周期：提前预约，20-30个工作日内完成。