干酪根富集实验检测介绍

一、干酪根富集简介

干酪根一词在1979年被Hunt提出，是指沉积岩中不溶于碱、非氧化型酸和非极性有机溶剂的分散有机质。干酪根被广泛应用于油气资源评价和油藏开发等领域（确定烃源岩的成熟度、研究显微组分的特征与成因、评价烃源岩的母质类型、提高油藏采收率等等），涉及到的实验检测项目主要有同位素、显微组分、分子力学等。因此，如何更好的提取干酪根以及获得高纯度的干酪根，一直是研究人员和实验检测人员重点关注的问题。

图1 富集后粉末状干酪根

Fig.1 Enriched powdered kerogen

二、实验原理及仪器

干酪根分离采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及氯仿可溶有机质，使其他有机质富集。所用到的仪器主要包括：酸反应装置、搅拌离心装置、干燥装置、天平等；试剂主要包括：盐酸、氢氟酸、氢氧化钠、无砷锌粒、氯仿、重液等。

三、实验步骤

1、样品前处理

称取一定量岩样，放人酸反应容器中，用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2h～4h后除去上部清液。

2、酸处理

向样品中缓慢加入6mol/L盐酸（每克样品6mL～8mL），边加入边搅拌，在60℃～70℃下搅拌1h～2h，使碳酸盐岩充分分解，除去酸液，用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液；

依次加入浓度为6mol/L盐酸（每克样品2.4ml）及浓度为40％的氢氟酸（每克样品3.6ml）。在60℃～70℃下搅拌2h，除去酸液，用lmol/L盐酸洗涤三次，除去清液；

向样品中缓慢加入6mol/L盐酸（每克样品6mL～8mL），边加入边搅拌，在60℃～70℃下搅拌1h，除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，除去清液；

依次加入浓度为6mol/L盐酸（每克样品2.4ml）及浓度为40％的氢氟酸（每克样品3.6ml）。在60℃～70℃下搅拌4h，除去酸液，用lmol/L盐酸洗涤三次，除去清液；

向样品中缓慢加入6mol/L盐酸（每克样品6mL～8mL），边加入边搅拌，在60℃～70℃下搅拌1h，除去酸液后，再用蒸馏水洗涤至弱酸性，除去清液。

3、碱处理

取0.5mol/L氢氧化钠溶液200mL于酸处理后的样品中，连续搅拌30min，去除碱液。重复进行上述操作，直至碱液无色。去除碱液后，用蒸馏水洗涤至中性。

4、黄铁矿处理

在富集的样品中，反复加入6mol/L盐酸及无砷锌粒，待反应所产气体无硫化氢臭味时，用蒸馏水洗涤，重液浮选所得干酪根用蒸馏水洗涤至无卤离子。

5、重液浮选

重液制备：将500g氯化锌倒人1000mL的玻璃烧杯中，加入150 mL的蒸馏水，放在搅拌器上搅拌，待氯化锌完全溶解后加入180g的碘化钾，继续搅拌，直到碘化钾完全溶解，加入10mL冰乙酸，并调节使溶液相对密度在2.01g/ml，～2.10g/mL范围内，经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存；

将经过上述处理的干酪根置于离心管内，加入相对密度为2.01g/ml～2.10g/mL的重液，用超声波或振荡器处理，使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2000r/min～3000 r/min离心20min，待分层后取出上部干酪根，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。合并二次浮选后的干酪根再用重液浮选一次，分层后取出上部干酪根，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。

6、冷冻、干燥

将浮选后的干酪根置于冷冻仓，在-5℃下冷冻6h。取出，待冰融化后，用氮气干燥。

7、清洗可溶有机质

干燥后的细粒级干酪根用氯仿清洗，除去可溶有机质。风干，在烘箱中小于60℃下干燥，称量、研细后装瓶备用。

四、注意事项

1、实验注意事项

碳酸盐样品在酸处理时可适当减少酸洗步骤；若样品含石膏，要使用8mol/L盐酸进行酸处理。

氢氟酸是剧毒、强腐蚀试剂，要求实验人员要配备必要的防护用品，操作应在通风良好的环境下进行。

2、送样注意事项

单次取样为25-20目粉末状样品50g，提取效果与样品有机碳含量有关，送样时要优选高TOC含量的样品，TOC含量小于0.4%的样品不建议送样。

黄铁矿含量较高的样品，实验前应与实验员提前沟通。