“低温灰化+XRD”特色检测技术

导读：

      常规样品矿物组分测试采用X射线衍射分析方法，对全岩粉末状样品和提纯后的黏土自然片（N）、饱和片（E）、高温片（T）衍射图谱进行分析（Rockquan、Clayquan软件），可得到非黏土矿物含量、白云石有序度、黏土矿物类型（包括混层矿物及混层比）、伊利石结晶度等信息。由于煤岩含有大量的有机质，这些非晶体成分会形成噪声背景，干扰全岩中晶体矿物衍射峰的识别和定量分析，另外含有大量有机质的煤样晶体矿物被有机成分包裹，悬浮在水中致使黏土矿物无法分离，进而无法开展黏土矿物测试。

因此，在开展煤岩样品矿物组分测试分析前需要对其进行前处理。本公司具备“低温灰化前处理+X射线衍射分析（简称XRD）”相结合的煤岩组分分析特色技术，通过CMA检测认证，能够提供煤样矿物分析的全流程服务。

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技术原理

低温灰化技术可在较低温度下去除样品中的有机质和水分，同时最大限度地保留矿物组分的原始结构。

X射线衍射技术（X-ray diffraction，即XRD）可通过分析样品的衍射图谱，获得样品成分、内部原子/分子结构或形态等信息。由于任意结晶物质都具有其特定的晶体结构，不同晶体结构形成不同的衍射特征，对于多相试样的衍射图谱可以看成是各个物相衍射特征的简单叠加。在建立一个粉末衍射图谱数据库（PDF）的基础上，将所测图谱与数据库中的图谱进行对比来确定物相，衍射强度与该样品中矿物的含量相关，由此可进一步确定各物相的相对含量（图1）。

图1 样品X射线衍射图谱

公司引进低温灰化（电感耦合等离子熔融法）技术，采用自研射频等离子刻蚀清洗系统，通过上千次实验，不断调整仪器温度控制、气氛选择（如纯氧环境）、灰化时间和后期处理进行技术优化，结合日本理学高分辨率X射线衍射仪SmartLab SE，同时配套使用中国石油勘探开发研究院林西生老师编写的全岩及黏土分析软件，目前在灰化温度小于120℃，灰化12 h后即可清晰地在衍射图谱上识别出矿物特征峰。经技术优化，样品灰化时间大幅度缩短，灰化效率提高。

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主要仪器

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检测优势

 1 1 11  全岩矿物分析

1.全岩矿物分析：采用绝热方程，以石油行业标准为基础，筛选常见矿物类型，快速准确进行定性、定量化计算。

2.黏土矿物分析：自动识别N（自然片）、E（乙二醇饱和片）、T（450℃-500℃加热片）谱图，清晰准确、定位黏土矿物组合类型。

3.非常规油气分析：非常规油气中间层比S%＜15时I、I/S定量分析方案：在I、I/S的衍射峰严重重叠时，软件可直接用“对称高斯-洛伦兹函数”拟合伊利石1.0000nm峰（该方法已经录入行业标准）。

图8 使用“对称高斯-洛伦兹函数”拟合伊利石1.0000nm峰

本公司在长期测试工作中形成了“低温灰化前处理+X射线衍射分析（简称XRD）”相结合的煤岩组分分析特色技术，通过CMA检测认证，能够提供煤样矿物分析的全流程服务。该技术在测试数据质量、测试周期及数据应用方面均在国内处于领先态势。

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送样须知

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联系方式

公司地址：湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号中国地质大学东区宝谷创新创业中心307、308室

公司官网：cxinsj.com

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