武汉市新生纪科技有限公司参加“第三届碳中和科学与工程学术论坛”

专题汇报

分享一："低温灰化+XRD"特色技术

常规样品矿物组分测试采用X射线衍射分析方法，对粉末状样品和提纯后黏土的自然片（N）、饱和片（E）、高温片（T）衍射图谱进行分析（Rockquan、Clayquan软件），可得到非黏土矿物含量、白云石有序度、黏土矿物类型（包括混层矿物及混层比）、伊利石结晶度等信息。由于煤岩含有大量的有机质，这些非晶体成分会形成噪声背景，干扰全岩中晶体矿物衍射峰的识别和定量分析，另外含有大量有机质的煤样晶体矿物被包裹在有机成分中，并悬浮在水中致使黏土无法分离与沉淀，无法开展黏土矿物测试。

图1 未经处理煤样全岩（左）及黏土（右）衍射图谱

含有机质的煤样直接上机无法获取到可用的衍射谱图（如图1所示），必须通过前处理技术获得更加精确和有代表性的XRD测试数据。经对比研究，低温灰化技术（电感耦合等离子熔融法）去除煤样有机质的效果明显，经灰化后黏土提纯效果也较好，低温灰化处理后煤样全岩（图2）及黏土（图3）的XRD衍射图谱如下。

图2 低温灰化前（红）后（蓝）煤样全岩衍射图谱

图3 低温灰化前（上）后（下）煤样黏土衍射图谱

为保障样品最佳的灰化效果，获得可靠的煤岩矿物分析衍射数据，本公司引进CIF实验室型等离子清洗机（图4）以及日本理学高分辨率X射线衍射仪（图5），采用自研射频等离子刻蚀清洗系统，通过上千次实验，不断调整仪器温度控制、气氛选择（如纯氧环境）、灰化时间和后期处理进行技术优化。

图4 CIF实验室型等离子清洗机

图5 X射线衍射仪

经技术优化，样品灰化时间大幅度缩短，灰化效率提高——灰化温度小于120℃，灰化12 h后即可以清晰地在衍射图谱上识别出矿物特征峰（图6）。

图6 灰化前后XRD全岩衍射图谱（红线为电感激发射频，蓝线为电容激发射频，绿线为灰化前原样）

本公司在长期测试工作中形成了“低温灰化前处理+X射线衍射分析（简称XRD）”相结合的煤岩组分分析特色技术，同时配套中国石油勘探开发研究院林西生老师编写的全岩及黏土分析软件，通过CMA检测认证，能够提供煤样矿物分析的全流程服务。该技术在测试数据质量、测试周期及数据应用方面均在国内处于领先态势。

分享二：有机质的微区原位分析技术

由于成岩过程的复杂性，有机质在煤岩中具有不同的赋存状态特征，常见的有机质类型包括干酪根、沥青、页岩油等。探究它们的赋存特征对于了解它们的性质，成烃机制及油气藏评价方面均具有重要意义。本公司配有ZEISS Gemini 500场发射扫描电子显微镜（SEM）系统（图7），该仪器在较低的加速电压下仍具备较强的信号和丰富的细节信息，可以满足对于有机质进行微区原位分析的要求。

图7 场发射扫描电子显微镜（SEM）系统

下方展示了干酪根（图8）、沥青（图9）及页岩油（图10）的SEM图片，从中可以得到一些样品信息，例如：干酪根保留原有生物结构，部分包壳发生黄铁矿化或被磷酸钙交代；固体沥青充填裂缝、粒间孔，与黏土伴生；页岩油分布在微裂缝及粒间孔、粒间缝中，呈“流纹”板状、片状结构。