低温灰化在煤样全岩及粘土矿物 X 射线衍射分析中的应用

（武汉市鲁磨路388 号中国地质大学宝谷创新创业中心 307-308 ，430074）

1.存在的问题

随着对煤层气赋存特征的深入研究，煤岩组分的分析成为一项重要的工作。由于煤岩含有大量的有机质，这些非晶体成分会形成噪声背景，干扰全岩中晶体矿物衍射峰的识别和定量分析，另外含有大量有机质的煤样晶体矿物被包裹在有机成分中，并悬浮在水中致使粘土无法分离与沉淀，无法开展粘土矿物测试。

2.解决问题的思路

针对以上问题，武汉市新生纪科技有限公司研究团队引进电感耦合等离子熔融技术，通过上千次实验，优选出最佳的温度范围、灰化时间。通过在较低温度下对煤样进行处理，能够去除样品中的有机质和水分，最大限度地保留矿物组分的原始结构。与传统的高温灰化相比，高温灰化往往会形成新的络合物，改变了煤岩的组分和结构，但低温灰化能有效避免高温对粘土矿物结构的破坏，使得测试结果更为准确。形成了“低温灰化前处理+X 射线衍射分析（简称XRD）”相结合开展煤岩组分分析特色技术，无论在测试数据质量、测试周期，还是在数据应用方面，在国内处于领先的态势。

3.测试效果对比

（1）样品前处理对比分析

在武汉市新生纪科技有限公司测试的所有煤岩样品，都要进行低温灰化（温度小于120℃) ,这是由于只有低温才能够去除有机质而且还可以避免破坏粘土矿物结构。图1是经过低温灰化后的煤样品，粉末颜色由黑色（图1上）变为灰色（1下），表明有机质被低温烧蚀。

图1 灰化前（上）后（上）全岩粉末状态对比

经过低温灰化后的样品，能够溶于水（图2左），粘土能够被提纯出来，未被灰化的煤粉末不溶于水（图2右），粘土无法提纯出来，自然就无法测得粘土矿物含量。

图 2 低温灰化前后样品中粘土矿物提纯溶解对比图。

左为低温灰化后的样品溶于水的实景图，右为灰化前的煤样溶于水的实景图

（2）全岩矿物测试

全岩分析要求对样品中所含的全部矿物进行识别和含量进行计算，其中特征峰值是进行矿物类型及含量识别与计算的关键。图3 中红色图谱是未进行低温灰化的图谱，由于矿物晶体被有机质包裹，该图谱无法识别出矿物的特征峰值，解释不出矿物的类型。图3 中蓝色图谱是经过低温灰化后的图谱，煤中粘土矿物和其它热不稳定矿物的晶体结构得以保存，灰化处理后显著增强衍射峰的分辨率和可识别性，所测定的矿物类型及含量能够代表煤组分中无机矿物的类型及含量。

图 3 低温灰化前（红色图谱）灰化后（蓝色图谱）煤样全岩衍射图谱

（3）粘土矿物测试

粘土矿物具有亲水性，但在煤样中由于有机物的填充及包裹，使其不溶于水，无法进行提纯（图2）。对未低温灰化处理的煤样开展粘土矿物测试，显示不出特征峰，无法识别出粘土矿物的类型（图4）。但经过低温灰化后，可以清楚识别出粘土矿物的特征峰（图5）。

图4 未低温灰化后的煤样测得的自然片、饱和片、高温片的图谱

图 5 低温灰化处理后测得的粘土自然片、饱和片、高温片的图谱

4.结语

低温灰化技术在煤样全岩及粘土矿物的X 射线衍射分析中承担着重要的作用，只要做煤岩组分分析，必须要开展低温灰化的处理，否则所得数据不真实、不可靠。另外，这一技术可能也适用于油页岩的组分分析，因为目前的测试标准通过洗油是无法把小孔中的油和沥青洗干净，仍然存在油或者沥青包裹矿物晶体的现象，但低温灰化技术应用于油页岩组分测试，还需要进一步的探索和验证。