一、地质样品测试分析过程的数据控制指标
一、准确度控制指标
(1)标准物质(或标准物质中某组分)的分析结果相对误差允许限(YB)为:
岩石矿物分析
式中:YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限,%;X0为标准物质(或标准物质中某组分)的标准值;C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数。
当标准物质(或标准物质中某组分)的分析结果与标准值的相对误差小于等于允许限(YB)时为合格;大于允许限(YB)时为不合格。
(2)试样中某组分的加标回收率允许限见表1-2。当回收率在允许限以内时判定合格,超出允许限为不合格。
表1-2 回收率允许限
(3)同一分析批次样中插入的标准物质(或标准物质中某组分)的合格率应达到100%;试样中某组分的加标回收率的合格率应达到95%。合格率未达到要求时,应查找原因,妥善处理。
二、地质样品测试精密度控制指标
(1)依据客户要求或相应规定执行。
(2)依据使用标准方法的重复性限(r)或再现性限(R)作为精密度的允许限(YCr或YCR);重复(或再现)分析结果之差的绝对值小于等于允许限(YCr或YCR)时为合格;大于允许限(YCr或YCR)时为不合格。
(3)依据岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型作为重复分析结果精密度的允许限(YC)。重复分析结果的相对偏差小于等于允许限(YC)时为合格;大于允许限(YC)时为不合格。
注:此数学模型不包括贵金属矿物,贵金属矿物化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型见下。
岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型为:
岩石矿物分析
式中:YC为重复分析试样中某组分的相对偏差允许限,%;X为重复分析试样中某组分平均质量分数,%;C为某矿种某组分重复分析相对偏差允许限系数。
(4)贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型为:
岩石矿物分析
式中:YG为贵金属矿物重复分析某组分的相对偏差允许限,%;XG为贵金属矿物重复分析试样中某组分某次测定的质量分数,10-6;C为贵金属矿物重复分析相对偏差允许限系数。
(5)在准确度判定合格后,统计批次试样重复分析的合格率(指室内一次合格率),当合格率大于等于95% 时,判定该批次合格;当合格率小于95% 时,判定该批次不合格,应查找原因,妥善处理。
三、地质样品测试空白试验
(1)在痕量或超痕量组分的分析中,当空白试验值与试样分析值接近时,该试样的分析结果无效。应采用检出限更低的分析方法或更有效的富集手段;或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。
(2)当空白试验值与试样分析值接近时,如客户认可或能满足检出限要求可以报出。
(3)当空白试验值基本稳定时,如有必要,可以校正。
(4)当空白试验值波动大时,难以进行校正,应查找原因,妥善处理。
四、地质样品测试各项结果加和
岩石、矿石、矿物全分析各组分除按重复分析相对偏差允许限检查外,其主要组分各项结果的百分数加和可分两级检查:
第1级:99.3%~100.7%;
第2级:99.0%~101.0%。
各项百分数加和的检查级别,依据试样的特性和客户的要求确定。
注:一般情况下,可按2 级检查;如有不合理相加组分存在时,应通过合理计算后再加和。
技能训练
实战训练
1.学生实训前按照化验室岗位职责的不同,分为主任室、样品接待组、样品制备组、分析组等几个小组。
2.学生以小组为单位,进行角色扮演,完成铁矿石委托样品从样品验收至出具化验报告,模拟填写附录一中表格,并对样品进行标识。