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地质样品测试精密度控制方法
发表于:2021-05-11

地质样品测试分析过程的质量控制

(一)控制原则

准确度控制与精密度控制并重;标准物质控制与重复分析控制及空白试验控制相结合。

(二)准确度控制方法

1.标准物质

试样的每个分析批次,均应插入标准物质、重复试样,同时进行空白试验。

每分析批试样数为10个以下时,应插入1~2个标准物质控制;10个以上时,插入2~3个标准物质监控;特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。

(1)插入标准物质应:①在每个分析批试样中的位置随机或均匀分布;②同一标准物质不能既用作校准曲线又用于同一测试过程的质量监控。

(2)选择标准物质应:①标准物质的含量水平与预期应用的水平相适应;②标准物质的基体与待测试样的基体应尽可能接近;③标准物质应以与待测试样相同的形态使用;④标准物质的数量应满足整个实验计划的使用;⑤标准物质的使用应在其注明的有效期限之内,并符合贮存条件;⑥标准值的不确定度应满足客户对分析质量的预期。

2.加标回收

如没有合适的标准物质时,应采用加标回收方法。

在测定试样的同时,于同一试样的子样中加入一定量的已知标准进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,计算回收率:回收率(%)=[(加标试样测得量-试样测得量)/加标量]×100%

地质样品


地质样品测试精密度控制方法

(1)重复分析数量据客户对质量的总体要求来确定,一般情况下为:①采用随机抽样方法,重复分析数量为每批次试样数的20%~30%;②每批次分析试样数不超过5 个时,重复分析数为100%;③光谱半定量分析,随机抽取试样的数量为每批次分析试样数的5%~10%;④特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加抽取试样的数量直到100%分析。

(2)随机抽取的重复分析试样应编成密码,交由不同人员进行分析;试样数量少时,也可由同一人承担。

(四)地质样品测试空白试验控制方法

每次分析至少插入2个空白试验,与试样同时分析。

地质样品测试记录控制

测试原始记录是出具测试报告的依据,是测试过程的记录,应能够重现测试工作的全部过程。实验室应当根据测试项目或测试方法制定原始记录格式,原始记录至少应包括以下内容:

(1)原始记录的标题;

(2)原始记录的唯一编号和每页及总页数的标识;

(3)测试样品的状况;

(4)测试依据和方法;

(5)使用的仪器设备名称和编号;

(6)记录观察得到的数据、计算公式和导出的结果;

(7)测试时的环境条件;

(8)测试中意外情况的描述和记录(如果有);

(9)测试日期;

(10)测试人员和相关人员的签名。

记录应按规定的格式填写,应做到客观、真实、准确、全面和及时,不应漏记、补记、追记。记录的更正应采用杠改方法,更改后的值应在被更改值附近,并有更改人标识。电子存储记录更改也应遵循上述更改原则,避免原始数据丢失或不清楚。被更改的原记录仍应清楚可见,不允许消失或不清楚。

地质样品测试结果报告

实验室应准确、清晰、明确和客观地报告每一项或一系列的测试结果,并符合测试方法中的规定。测试结果应以测试报告的形式出具,并且应包括客户要求的、说明测试结果所必需的和所用方法要求的全部信息。

(一)测试报告的信息

测试报告应至少包括下列信息:

(1)标题;

(2)实验室名称和地址,进行测试的地点(如果与实验室的地址不同);

(3)客户的名称和地址及联系人;

(4)所用方法的标识;

(5)测试样品的描述、状态和明确的标识;

(6)实验室样品接收日期和进行测试日期;

(7)测试结果;

(8)测试报告批准人的姓名、职务、签字或等同标识;

(9)相关之处,结果仅与被测试样品有关的声明。

测试报告的格式应尽可能标准化,测试报告应一式两份,客户持正本,副本随原始记录归档。

(二)地质样品测试测试报告的修改

(1)对已发出的测试报告进行修改时,应以一份新的或补充报告替代,同时应将不正确的报告收回或注明作废。

(2)发布全新的测试报告时,应注以唯一性标识,并注明所替代的原件。

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