摘要:页岩气地质评价实验结果为页岩气地质“甜点”评价、地质选区、储量计算、水平井压裂层段优选及开发方案确定等提供了重要的数据基础与科学依据。近年来，随着我国页岩气勘探开发工作的不断深入，相关地质评价实验技术也取得了较大的进展。特别是在页岩微观孔隙结构、含气性和物性这3 个方面，通过引进先进技术与自主设备研发相结合，建立了适用于我国海相页岩的分析测试技术和标准，对于推动我国页岩气的勘探开发进程发挥了重要的作用。为了给我国页岩气基础地质研究、实验室建设及相关标准制定提供参考和指导，归纳总结了国内外在上述3 项页岩气地质评价关键实验技术方面所取得的进展，并对相关技术未来的发展趋势进行了展望。研究结果表明：①对于页岩微观孔隙结构测试，目前已经形成了多种手段相结合的定性观测和定量表征测试方法，实现了由静态表征向动态表征的转化，未来需要在页岩孔隙结构的原位表征和孔内流体赋存特征直接观测等方面做进一步的研究；②对于页岩含气性测试，目前已经建立了现场与室内相结合的含气性定量表征系列技术，实现了对页岩吸附气和游离气赋存特征的定量评价，未来需要在深层页岩损失气量计算、页岩气吸附机理及模型等方面做进一步的研究；③对于页岩物性测试，目前已经建立了多种方法相结合的孔隙度和渗透率测试技术，实现了对页岩孔隙有效性的定量评价，未来需要在孔隙度测试条件和方法等方面进行对比研究并统一标准。结论认为，只有不断地改进和优化页岩气地质评价实验技术，才能够满足科研与生产的需求。

关键词:中国；页岩气；地质评价；实验技术；孔隙结构；含气性；物性；实验室建设

0　引言

页岩由于富集油气资源而突破了将其仅作为烃源岩和盖层的传统认识。页岩气具有自生自储、大面积连续聚集的特征，主要以吸附态和游离态赋存于孔隙和裂缝当中[1-5]。作为一种典型的非常规油气资源，页岩气在我国已经初步实现工业化开发[6-7]，2019 年我国页岩气产量达到153×108 m3。目前我国在页岩气地质理论、开发方式和工程技术等方面都取得了较多的创新和较大的发展，其中页岩气地质理论的创新为页岩气的勘探与评价奠定了重要的基础[8-9]。

上述地质理论的创新建立在页岩气实验分析技术的进步与发展之上，实验分析技术为页岩气的地质“甜点”评价、地质选区、储量计算、水平井压裂层段优选及开发方案确定等提供了重要的数据基础与科学依据[10-11]。从2005 年开始，我国科研人员围绕中国南方海相地层开展了大量的页岩气地质调查工作，2008 年开展了钻井评价工作[11-12]。通过地质评价实验，对页岩的岩性、物性、含气性、储集性等进行了深入的分析，在页岩沉积环境、储层特征、富集高产主控因素等方面取得了较为丰富的认识[13]。在页岩气地质评价中，页岩气实验测试技术具有重要的应用价值。由于页岩具有矿物组成复杂、微纳米孔隙发育、气体赋存状态多样等特点[14]，常规的油气实验技术并不完全适用，因而需要采用更加先进和精确的实验技术对其样品进行测试。为了满足页岩气基础地质研究和生产的需求，相关地质评价实验技术一直都处于不断创新与发展之中[15]。

页岩气地质评价中的关键参数（总有机碳含量、含气量、热演化成熟度、孔隙度、矿物组成等）均采用实验技术手段获取[16-18]。美国的页岩气实验测试技术发展相对完善，如Weatherford、Corelab、Schlumberger 等公司将其实验体系主要分为气体评价、地球化学、常规岩心分析、岩石学等几大类。国内学者主要从页岩岩性、电性、物性、含气性、脆性和地化特征等6 个方面对页岩气储层进行评价[19]。其中，在岩性、电性和脆性特征分析时，基本上沿用了常规油气分析测试的技术和方法[20-21]。此外，页岩含气性和物性一直以来都是国内外实验测试技术研究的重点和发展的主要方向[22]。特别需要指出的是，由于页岩中孔隙结构的复杂性，其储集性特征也应被纳入页岩气地质评价实验体系之中[23]。

综上所述，笔者在此将重点讨论页岩微观孔隙结构、含气性、物性等3 类关键实验测试技术的进展，分析上述实验测试技术对于页岩气勘探开发产生的重大作用，并展望预测其未来的发展方向和趋势，以期为我国页岩气基础地质研究、实验室建设和相关标准制定提供参考和指导。

1　页岩微观孔隙结构测试技术

页岩岩性致密，主要发育纳米级孔隙[24]。从一定程度上来讲，页岩中大量有机质纳米孔的发现对于我国南方海相页岩气的勘探发现起到了重要的推动作用[14]。页岩储层微观孔隙结构是指页岩各类孔隙的形状大小和排列方向、孔缝连通情况以及孔隙与孔喉的配置关系等[24]。这些重要参数的确定将直接影响着对页岩储层储集能力和渗流能力的判断，进而影响对页岩气储层的评价[25]。为了准确评价页岩气储层的储集性，对页岩微观孔隙结构特征的研究就必不可少[26]。随着对非常规储层特征研究的不断深入，页岩微观孔隙结构测试技术日益完善。国内外目前常用的实验技术和方法主要分为两类：扫描图像分析技术和流体注入分析技术[27-31, 25]，以下分述之。

1.1 　扫描图像分析技术

扫描图像分析技术又分为图像获取技术和图像处理技术[28]。目前主要是采用微米CT、纳米CT 和扫描电镜等高分辨率扫描技术进行页岩样品的扫描成像，不同实验技术所采用的样品大小和分辨率有所不同：微米CT 分辨率可达1 μm 左右；纳米CT分辨率可达50 nm 左右；扫描电镜分辨率最高可达1nm 左右[29]。特别是结合了离子束的扫描电镜（FIBSEM），可以同时实现样品的切割和成像，将扫描电镜成像的范围从二维拓展到了三维[30]。结合上述3种实验技术，可以较全面的定性认识页岩的微观孔隙结构[29-30, 25]（图1）。图像处理技术是采用相关图像处理软件，进行孔隙的识别、分割和重构，定量化地研究孔隙分布情况[31]；包括孔隙的类型（有机孔、无机孔）、孔隙的大小、孔径分布以及孔隙度（面孔率）。图像处理技术的发展将孔隙表征从定性识别拓展到了定量分析。

图1　页岩三维图像获取和图像处理成果照片

基于上述功能，大量研究成果表明：四川盆地下志留统龙马溪组页岩主要发育有机质纳米孔隙[32-39]（图2）。有学者细致观察了不同形态、位置的有机质以及发育的有机质孔隙，认为有机质孔隙结构差异与有机质所处环境相关，原始堆积下来的块状有机质多发育不规则形态有机质孔隙，迁移有机质一般发育大量圆形有机质气泡孔[33]。有机质赋存位置对有机质孔隙的发育有着很大的影响，与黏土矿物交互生长的有机质或充填在黄铁矿晶间孔中的有机质易发育大量有机质气泡孔隙[34]。黄铁矿对有机质纳米孔隙的发育也具有促进作用[35-39]，其中草莓状黄铁矿在不同水深环境的晶体粒径大小区别较大，平静缺氧的深水陆棚相水体发育粒径较小的草莓状黄铁矿集合体，含少量氧气的湖相水体发育粒径较大的草莓状黄铁矿集合体，浅水陆棚等动荡水体黄铁矿较少。草莓状黄铁矿发育大量晶间孔，为迁移有机质提供了空间，同时对迁移有机质裂解生成的有机质气泡孔起到了支撑作用，使其不易受到后期构造作用的影响而变形。邱振等[40] 研究发现，笔石体上发育大量网状结构的有机质，有机质内发育110 nm ～ 1.7 μm 的蜂窝状大孔，占到笔石体面积的20% ～ 50%，对页岩气储集空间具有重要的贡献，而且页岩中呈叠加堆积式或纹层状分布的笔石体能作为页岩气流动的优势通道。

图2　页岩中大量发育的有机质纳米孔隙的镜下照片

随着海陆过渡相和陆相页岩气勘探开发工作的展开，部分学者进行了海相页岩、海陆过渡相页岩和陆相页岩孔隙结构的对比分析[40-42]。研究认为：①海相页岩主要发育有机质纳米孔隙，陆相页岩大多发育狭缝状原生粒间孔和晶间孔，而部分海陆过渡相页岩则大多数发育无机矿物孔隙；②上述孔隙发育情况的差异性主要源于有机质类型的不同。尽管对于有机质纳米孔隙的成因一直都存在着争议，但是以下认识则比较一致：有机质纳米孔隙的发育情况受有机质母质来源的控制，热演化程度决定了孔隙的演化行为，构造作用是有机质纳米孔隙最终形状的重要影响因素[43]。给场发射扫描电镜加配上热台装置后，可以研究不同热演化程度下有机质孔隙发育的过程。研究认为，有机质纳米孔隙形成与原油裂解产气有关，并且原油裂解残余沥青的固化对有机质气泡孔的保存起到了支撑作用[44]。

利用图像分析软件对页岩扫描电镜图像进行图像处理，可以单独提取孔隙、微裂缝、有机质、黄铁矿和其他矿物，并可以获取孔隙数量、孔隙等效直径和面积、有机质和矿物颗粒面积等数据，进而计算面孔率、有机质面积百分比和矿物颗粒面积百分比，定量分析页岩孔隙结构特征。近年来，许多学者运用PerGeos[34]、Avizo[45]、ImageJ[46-51]、MatLab[52-53]、PCAS[54-55] 和JMicroVision[56] 等图像分析软件定量刻画了四川盆地不同地区的有机质微纳米孔隙结构及发育特征，也证明了有机质孔隙为其主要孔隙类型。结合上述方法，分析了该盆地龙马溪组龙一1 亚段内4 个小层页岩孔隙结构的发育差异（图3）。基于图像分析技术，从图3 可以看出其中龙一11 小层的面孔率为最高、气体保存条件较好，对于页岩气开发层位的优选具有一定的指示意义。

随着扫描图像获取设备和图像分析软件的不断进步，对页岩微观孔隙结构的研究也更加精细。但随着研究的持续深入，发现该技术方法仍存在着许多不足。二维图像层面上，无法在扫描电镜下直接识别有机质显微组分，确定有机质类型。此外，如何将二维图像获取的微观面孔率数据与宏观孔隙度建立起联系，目前仍然没有较好的解决办法。三维图像层面上，重建的三维数字岩心属于微米级别，三维切割需要大量时间，不能做到对一件样品选取大量区域进行切割。因此如何确保选取的切割区域更具有代表性，仍然是目前亟待解决的重要问题。

图3　四川盆地龙马溪组龙一1 亚段内4 个小层页岩孔隙

结构的发育差异对比图

1.2 　流体注入分析技术

流体注入分析技术是指在一定温度下对页岩样品注入流体，测量不同压力下流体注入量，通过不同的模型方法定量表征页岩的微观孔隙结构特征[57]。目前主要采用高压压汞实验、低温N2 吸附实验和低温CO2 吸附实验分别表征宏孔（大于50 nm）、中孔（介于2 ～ 50 nm）和微孔（小于50 nm）的孔径分布特征[58-60]（图4）。针对分别运用单种流体注入技术表征孔隙微观结构存在着孔径尺度不一致的问题，进一步联合上述3种流体注入分析技术，选取每一种技术可以表征的优势孔径范围，对页岩全孔径分布进行定量表征。

图4　高压压汞、低温氮气吸附、低温二氧化碳吸附3 种

实验方法测试的页岩孔径分布范围对比图

其中低温N2 吸附实验的应用范围为最广，可以根据吸附—脱附曲线形成的滞后环形状判断页岩孔隙的形状[61-62]，通过BET 方程[63] 和BJHAD 方法[64]获取比表面积和孔径分布，定量表征页岩的中孔孔隙结构特征。近年来有学者对BJH 方法获取孔径分布关系提出了质疑[65-66]，认为基于中孔圆柱形孔隙模型的BJH 方法进行孔径分布关系计算时存在着误差，提出采用非定域函数理论（NLDFT）获取孔径分布数据。Liu 等[66] 比较了BJHAD、BJHDE、NLDFT这3 种方法获取的孔径分布数据，认为NLDFT 方法更加准确。但是NLDFT 方法同样受限于孔隙形状模型的选取以及孔隙被包裹物质的选取（有机碳和硅质矿物）。戴方尧[67] 认为运用相同的计算方法获取不同实验手段的孔隙结构数据更具有可对比性，利用低温N2 吸附法和低温CO2 吸附法获取的中孔和微孔的NLDFT 孔径分布数据，对比分析了川东—湘西地区龙马溪组页岩与下寒武统牛蹄塘组页岩的孔隙结构特征，其结果较好地证明了龙马溪组页岩的孔隙比牛蹄塘组页岩更发育、孔隙连通性也更好。

单独研究一个孔径区间范围内的孔隙结构特征比较片面，越来越多的学者联合运用上述3 种流体注入分析技术进行页岩全孔径分布特征分析[67-70]（图5）。王哲等[47] 对川南龙马溪组页岩和下寒武统筇竹寺组页岩进行对比，两者孔容和比表面积的变化率均随孔径增大而减小，中孔和微孔提供主要的孔隙比表面积和孔体积，筇竹寺组页岩的总孔容和总比表面积均小于龙马溪组页岩。何庆等[68] 认为鄂西牛蹄塘组页岩孔隙体积和比表面积主要由微孔和介孔提供，孔径分布呈多峰型，介孔多分布在2 ～ 25 nm之间。赵迪斐等[69] 研究表明鄂尔多斯盆地下二叠统山西组过渡相页岩孔隙以中孔为主，孔隙形态多以平行板状和墨水瓶状孔隙为主。Zhou 等[70] 结合低温N2 吸附和低温CO2 吸附实验，发现页岩与煤岩的微孔结构存在着很大的差别，页岩中微孔比表面积仅占总比表面积的40% 左右，而煤的微孔比表面积占到了总比表面积的99% 以上。这也是页岩吸附能力远低于煤岩的重要原因。

图5　基于高压压汞、低温氮气吸附、低温二氧化碳吸附实验

确定的页岩全孔径分布特征图

虽然联合上述3 种流体注入分析技术表征全孔径分布特征的方法已经得到了广泛的运用，但仍存在着部分问题尚未解决。主要包括：① 3 种流体注入分析技术能表征的孔径范围均有重合部分，孔径重合部分的孔隙如何选取？还没有比较明确的方法；②目前中孔孔径分布仍主要运用BJHAD 方法获取，有少量学者已经开始运用NLDFT 方法或其他方法进行对比，这些方法尚未规范统一；③流体注入分析技术大多以圆柱状孔隙为模板进行测试，而页岩中孔隙形状多样，测试结果的准确性还需进一步优化。

1.3　笔者评述

以扫描图像分析和流体注入分析两大类技术为代表的页岩微观孔隙结构测试技术，在近些年取得了较大的进展，对于发现含纳米孔隙的页岩气藏起到了重大的推动作用。对于扫描图像分析技术，样品大小和图像分辨率之间存在着无法解决的悖论关系，虽然在一定程度上可通过拼图等技术来扩大观测视域，但仅能从平面上进行观测，还无法解决样品代表性的问题。未来需更加关注并解决不同扫描尺度上孔隙分析结果有机结合的问题。对于基于流体注入的页岩全孔径分布测试技术，测试方法已经比较成熟；但在压汞和吸附两种实验所采用的颗粒大小以及孔径分布如何衔接等方面，目前的标准中还未明确指出。未来需进一步优化样品和数据处理方法，特别需要建立微孔（小于2 nm）孔径分布的处理方法。

2　页岩含气性测试技术

页岩的含气性特征与常规油气储层也有着较大的不同，前者赋存有一定比例的吸附气，我国南方海相页岩中吸附气的比例介于30% ～ 50%[71]。为了定量确定页岩含气量的大小，需要对其吸附气量和游离气量两个部分都进行准确地测试。测试页岩含气量的方法主要可以分为：间接法和直接法[72]。间接法是指通过实验分别测试吸附气量和游离气量，然后将两者相加得到页岩的总含气量[73]。直接法是指通过现场取心及自然解析的方法，直接测试页岩中的甲烷含量，将现场测试得到的解析气、损失气和残余气量相加得到页岩的总含气量[74]。目前在页岩气评价井测试中，国内采用了直接法与间接法相结合的方法，在完成现场含气量测试后，继续在室内开展等温吸附等相关实验，以便更加准确地分析页岩的含气性。

2.1　现场含气量测试技术

页岩现场含气量测试中的损失气量无法测定，只能通过数学方法来进行估算，损失气量的精确计算已成为确定页岩总含气量的重点和难点[75-79]。目前常用的损失气量计算方法包括：USBM 直线法[80-81]、多项式法[82]、Amoco 曲线拟合方法[83-85] 等。为了确定上述方法的准确性与适用性，学者们已经进行了一些对比研究（图6）。Metcalfe 等[86] 进行煤岩含气量测试的对比研究，认为Amoco 曲线拟合方法估计的结果最为准确，而USBM 直线法和Smith-Williams 方法则会低估损失气量；Olszewski 等[87] 也得到了类似的结果；张群等[88] 进行的含气量模拟实验表明，损失气体的测量体积远高于USBM 直线法测量的体积。这些对比分析成果均表明，目前对于究竟哪一种方法的准确性和适用性更高还尚未有定论。国内目前通常采用直线法与二项式法这两种方法相结合来进行页岩损失气量的估算，但究竟哪一种方法更准确还需要进一步研究。

图6　页岩现场含气量测试技术对比图

因此，对于现场含气量测试技术，目前其测量误差主要来源于损失气量的计算。这是由于取心速度、计算方法、损失时间等多方面的因素所造成的。根据我国目前的页岩气井取心技术和水平，岩心钻取的时间周期较长，不可避免地导致了损失气量的增大，损失气的比例可以占到总含气量的40% ～ 80%。这也是目前业内对这一结果争议较大的原因之所在。虽然不少学者提出了相应的改进和优化办法[88-92]，但仍然难以解决目前损失气量无法准确获取的问题。为了进一步增加含气量测试结果的准确性，建议在损失时间和计算模型两个方面加以深入研究。对于损失时间的确定，应综合分析孔隙压力和钻井液压力的平衡条件，确定天然气开始逸出的真正时间。此外，目前常用的损失气量计算模型的理论基础均是“单孔”扩散模型，但页岩的孔隙结构更为复杂，孔径分布范围广，“单孔”介质的假设不成立。因此，应综合考虑页岩的非均质性和变边界条件，建立更加适用的气体扩散方程以及简洁的损失气量计算模型。

为了解决目前损失气量无法准确计量的问题，可通过保压取心方式尽量减小误差。保压取心过程中，地层压力可得以较好的保存，页岩中的气体不会散失，损失气量可以忽略。结合保压取心技术和现场含气量测试技术，可以直接测试页岩中的总含气量。2019 年，中国石油非常规油气重点实验室采用基于保压取心研发的含气量测试仪，进行了云南昭通地区首口页岩气保压取心井（YS151 井）的含气量测试，测试的总含气量介于1.46 ～ 5.36 m3/t，其中游离气量介于2.21～3.27 m3/t。与邻井YS138井（ 常规取心）现场测试结果的对比表明，两者一致性较好；同时也证明了，对于常规取心方式而言，目前采用的二项式法计算损失气含量是基本可信的。

2.2 　高压等温吸附测试技术

由于我国南方海相页岩储层地层压力普遍较高，为了更加精确地模拟地层条件下页岩的吸附能力，目前主要采用高压等温吸附技术进行实验测试[93-98]。根据实验原理的不同，等温吸附实验方法可分为体积法[99-103] 和重量法[104-105]。体积法通过精确计量吸附平衡过程中压力的变化来计算吸附量，是一种间接测量方法，测试精度依赖于压力传感器的精度、自由空间体积的标定以及气体状态方程的选取等[106]。而重量法则通过直接测量吸附平衡过程中样品质量的变化来计算吸附量，测试精度仅依赖于磁悬浮天平的精度。周尚文等[105] 指出，为了满足页岩这种低吸附量测试的要求，对于体积法吸附仪，应配置更高精度的压力传感器，以便于更准确的计量容器内压力的变化；而对于重量法吸附仪，则应配置更高精度的磁悬浮天平，以便于更准确的测量吸附过程中样品重量的变化。

此外，地层条件下的页岩气为超临界气体，超临界吸附的等温吸附曲线特征与亚临界吸附相比有所不同[107-110]，在高压下吸附量会出现下降的现象。这种现象已在大量学者的实验中得到了证实（图7）。Tian 等[111]、俞凌杰等[112]、王玉普等[113] 采用体积法或重量法进行页岩等温吸附实验，均发现甲烷的吸附量会在10 MPa 左右达到最大值，之后随着压力的增高，吸附量会出现下降。这主要是因为测试的吸附量为过剩吸附量，过剩吸附量反映的是甲烷吸附相密度与气相密度之差。随着压力的增加，吸附相密度与气相密度均增加，但吸附相密度增加较快。在一定压力时，两者密度之差会得到最大值，之后吸附相密度增加速度变慢，两者密度之差会减小。这个过程在等温吸附曲线上反映出来的就是甲烷在页岩中的等温吸附曲线并不会随压力的增加不断上升直至稳定在一个最大值，而是会在某一压力下达到最大值。所以，若只是在低压条件下开展等温吸附实验，则难以观察到页岩真实的等温吸附曲线，因而会低估页岩的吸附量。

图7　页岩高压等温吸附实验结果及不同孔隙吸附量分析对比图

为了进行地层条件下页岩的吸附气量计算，吸附模型的选取也是其中重要的一环。目前主要采用经典Langmuir 方程进行页岩吸附气量计算，但部分学者认为该模型是基于单层吸附建立的，对于页岩这种复杂的多孔介质并不适合[114-118]。因此，大量学者开展了页岩吸附模型的对比和优选，并对于页岩气的吸附机理提出了相关认识。Chareonsuppanimit等[114]、盛茂等[115]、熊健等[116]、刘圣鑫等[117] 改进了现有的SLD 模型、Dubinin-Radushkevich（D-R）模型和Dubinin-Astakhov（D-A）模型，对实验数据做出了较好的拟合。侯晓伟等[118] 针对微孔和中孔吸附机理的差异性，建立了页岩气吸附新模型，认为在低压阶段，甲烷主要以微孔充填形式吸附于微孔内；而在高压阶段，甲烷则主要以单层吸附形式赋存于中孔表面（图8）。可以看出，大量学者已发现常用的Langmuir 模型不适用于表征页岩的等温吸附曲线，并建立了多种模型来表征页岩中甲烷的高压吸附特征、过程与机理。但这些模型与Langmuir 吸附模型相比都更为复杂、使用困难，目前行业内在页岩气开发方案编制和储量计算等方面依然采用的是更为简洁的Langmuir 方程。因此未来需要建立一种适用性更广的页岩气吸附模型，以满足页岩气行业发展的需要。

图8　基于微孔充填和单层吸附的页岩气吸附机理示意图

2.3　笔者评述

页岩含气性测试对于认识页岩气储层具有非常重要的作用，含气性的高低是判断储层好坏的一个基本标准。对于现场含气量测试技术，解析气的测试方法已经比较成熟，但对于损失气量的计算目前业内还未建立一种考虑页岩取心过程中温压变化的计算方法，目前采用的直线法或二项式法还需要进一步优化。特别是对于深层页岩气储层，取心时间进一步加长，更加需要解决损失气量计算方法优化的问题。对于等温吸附技术，已针对体积法和重量法分别建立了相应的标准，但两个标准中对于数据处理的方法有所不同。未来需重点关注并解决两种方法的可对比性和含水条件下吸附气量测试的问题。

3　页岩物性测试技术

页岩的物性（孔隙度、渗透率）是评价页岩气储量和产能的关键参数，直接影响到页岩气储层勘探层位的选取、资源潜力评价、可采储量计算及有利区预测，因而精准获取相关参数对于页岩气的规模高效勘探开发至关重要。页岩气储层孔隙度和渗透率双低的特性致使其获得精准测定的难度大，如何优化页岩孔隙度和渗透率测试方法一直都是近年来研究的热点、难点和重点。

3.1　页岩孔隙度测试技术

页岩孔隙度测试方法较多，主要包括气测法（GasInjection Porosimetry，缩写为GIP）[119]、液测法（WaterImmersion Porosimetry，缩写为WIP）[120] 和核磁共振法（Nuclear Magnetic Resonance，缩写为NMR）[121-122]。目前主要采用GRI（Gas Research Institute）法来测试页岩的总孔隙度，采用气测柱塞样的方法来测试页岩的有效孔隙度[123-125]。Sun 等[119] 讨论了孔压、扩散时间和颗粒大小对总孔隙度测量的影响，并给出了对应的最优测试条件。孙建孟等[126] 利用核磁共振方法研究了颗粒粒径对页岩样品孔隙度的影响，认为60 目范围内的页岩碎样依然能准确表征页岩储层本身的孔隙度。姜柏材等[127] 探讨了平衡时间对页岩孔隙度测试结果的影响，建议柱状样品分析时间不低于4 000 s。杨巍等[128] 对比认为柱体测定有效孔隙度方法优于碎样方法。蒋裕强等[123] 也对比指出，不同实验室或不同测量方法对同一样品的孔隙度测量结果差异可达3 倍，给储层评价带来了很大的困难。付永红等[125] 探讨了干燥温度、注入压力和不同测试方法对孔隙度测量的影响，认为干燥温度为110 ℃能有效去除游离水和束缚水，不会破坏孔隙结构，氦气法测量页岩孔隙度的最佳注入压力为2.0 MPa，同时氦气法测量的孔隙度最为精确。综上可以看出，目前国内外不同实验室测试页岩时采用的方法和流程均有差异，已有学者进行了不同孔隙度测试方法的参数优化和对比（图9），但国内目前还未建立统一的测试标准，导致了在页岩气地质储量计算时出现采用的方法不同和可比性较差等问题。

图9　页岩孔隙度测试方法对比分析图

此外，基于本文1.1 节所述的电镜图像分析技术，亦可进行页岩孔隙度的分析。王依诚[129]、贾宁洪[130]和薛华庆[131] 等联合CT、FIB-SEM 与图像处理软件等方法构建了基于三维数字岩心的计算孔隙度精确测量方法。该方法得到的样品孔隙度普遍大于氦气法测量的孔隙度；但该方法也存在着样品观测区域是否具有代表性，以及如何将该孔隙度与柱塞孔隙度进行对比等问题，还需要做进一步的研究。

3.2　页岩渗透率测试技术

页岩渗透率测试技术包括脉冲衰减法（PDP）、压力衰减法和核磁共振法（NMR）。压力衰减法可以测量柱塞样和颗粒样品，柱状样品在制作过程中极易产生人工微裂缝，对渗透率测量影响显著；岩屑样品虽然消除了人工微裂缝的影响，但无法施加围压，不能测量页岩在原位压力下的渗透率。脉冲衰减法因理论完善，渗透率的测量范围广，近年来在国内外页岩气储层渗透率测量中得到了较广泛的应用[132]。曹成等[133]选用甲烷为脉冲衰减法测渗透率的气体，对鄂尔多斯盆地上三叠统延长组7段（简称长7 段）各种页岩进行测试分析，认为甲烷测试渗透率低于氦气测试渗透率，高于氮气测试渗透率，但甲烷测试渗透率更能反映真实的渗流规律。任建华等[134] 提出了一种改进的压力衰减法，只需测量衰减压差即可计算孔隙度和渗透率，并研究了不同温度和围压对渗透率测试结果的影响，发现温度和围压的升高会使渗透率测量值降低。核磁共振法是一种可以快速无损地测量页岩渗透率的方法，但依赖于对计算模型的选取。周尚文等[135] 以脉冲渗透率为参考标准，对比了4 种核磁渗透率模型的相对误差，认为扩展后的SDR 模型更适用于页岩核磁渗透率的计算，同时在SDR 模型基础上建立了单参数“T2g”模型。该模型能更准确计算页岩的核磁渗透率。

上述研究均运用同一种渗透率测试技术，分析页岩样品或实验测量参数和计算模型对实验结果的影响，寻找适合该渗透率测试技术的实验参数标准和计算模型，而对不同页岩渗透率测试技术之间的对比研究则较少。不同的页岩渗透率测试技术对样品的选择和实验测试环境的要求不一，难以统一标准，还需要进行深入的对比分析研究。

3.3　笔者评述

由于页岩岩石特征的特殊性，页岩物性测试技术与常规储层物性测试技术之间存在着较大的不同。不同的孔隙度测试方法，其测试结果差异较大，应在标准中明确各种页岩孔隙度测试方法的样品处理和测试条件。在推荐孔隙度标准的基础上，还需要明确页岩气地质储量计算中应采用的孔隙度测试方法。页岩的渗透率测试严重依赖于样品的钻取及其方向，未来可试验采用正方体进行渗透率测试，同时还可以评价层理对渗透率的影响。

4　结论与展望

随着我国页岩气储量和产量的不断增加，对页岩气藏的地质评价工作也在不断地深入。只有通过不断地优化页岩气地质评价实验技术，才能够满足科研与生产的需求。在页岩岩性、电性和脆性特征方面，基本沿用了常规油气分析测试技术和方法，不需要针对性地去制定相应的页岩气行业标准。但是在页岩微观孔隙结构、含气性和物性测试这3 个方面，国内一直在努力发展更适用和更精确的实验技术，国内外差距正不断缩小。

1）对于页岩微纳米孔隙结构测试，目前已初步实现了由静态表征向动态表征的转化。通过改变温度，在电镜下可实现对不同热演化程度下的页岩孔隙结构进行动态观测。这对于研究页岩中孔隙的形成和演化机制具有重要的意义。但因为电镜需保持高真空等原因，目前还无法实现地层压力条件下的动态表征。此外，对于页岩纳米孔隙中的含水和含油状态，目前还无法直接观测，需要进一步结合透射电镜和冷冻电镜等技术对纳米孔隙内流体的原位赋存状态进行精确表征。

2）对于页岩含气性测试，目前已初步建立了现场和室内相结合的含气性定量表征系列技术。通过对不同地区不同层位评价井的现场测试，明确了含气性较好的有利区和有利层段。但对于如何确定损失气量，业内一直都存在着较大的争议。特别是对于深层页岩气井，其取心时间更长、损失气量准确计算的难度更大，如何建立更适用的损失气量计算方法是未来需要关注的重点问题。对于页岩的吸附机理（单层或多层吸附）已提出一些认识和模型，但并未达成统一的认识。此外，还需重点关注页岩在含水条件下吸附量减少的问题，进一步明确地层条件下页岩的真实吸附能力。这对于页岩气储量评价具有重要的意义。

3）对于页岩物性测试，初步实现了多种方法结合的孔隙度和渗透率的测定。但不同实验室采用的方法各异，导致测试结果的可比性较差。对于页岩孔隙度的测试，需要进一步明确和统一测试方法、流程和条件，特别是在页岩气储量计算中应明确采用何种方法和条件进行孔隙度参数的获取。

4）页岩微观孔隙结构测试技术的发展方向为结合温度、压力、水分等条件的动态性综合表征。页岩含气性测试技术的发展方向为结合现场和室内测试的高精度含气量测试。页岩物性测试技术的发展方向为高压力条件下的原位测试。

5）为了推动上述关键地质评价技术的发展，建议在页岩大尺度高分辨率三维可视化表征、深层页岩损失气计算方法以及孔隙度测试方法优化等方面开展深入研究，形成具有自主知识产权的技术和装备，并制定或修订相应的实验技术标准。

6）随着实验仪器和分析技术在未来的进一步发展，上述关键实验测试技术的发展将从静态走向动态、从二维走向三维、从低压走向高压，最终将推动我国页岩气地质评价实验技术从借鉴走向引领，形成成熟的系列测试技术，为我国页岩气的勘探开发提供支撑。